Cyfoethogi Cyfanswm Flavonoids O Cistanche Deserticola Gan Deunyddiau MOF Ⅱ

2 Canlyniadau a thrafodaeth

2.1 Nodweddu a sgrinio deunyddiau MOFs

2.1.1 Canlyniadau nodweddu XRD a SEM

Mae Ffigur 2 yn dangos sbectra nodweddu XRD a SEM o 5 deunydd MOF. O'r sbectra XRD, gellir gweld bod brigau diffreithiant y samplau wedi'u syntheseiddio o MIL-101(Fe), MIL-101(Cr), a [Zn(NA)2] yn gwbl gyson â y sbectra safonol, a gellir ystyried eu bod wedi'u syntheseiddio'n gywir; o'r sbectra XRD, gellir gweld bod safleoedd brig diffreithiant MIL-53(Fe) a MOF-5 wedi newid. Ar y cyd â'r dadansoddiad SEM, gall MIL-53(Fe) gael ei achosi gan gyfeiriadedd dewisol twf grisial, ac mae ganddo burdeb uwch; tybir bod y newid yn safle brig diffreithiant MOF-5 oherwydd maint anwastad y gronynnau grisial, siâp grisial anghyflawn, a chraciau, sy'n effeithio ar newid safle'r brig diffreithiant; Mae SEM yn dangos Mae meintiau gronynnau MIL-101 (Cr), MIL-53 (Fe), MOF-5, a [Zn(NA)2] yn unffurf, ac mae morffoleg y deunydd yn y bôn yr un peth. Mae crisialau MIL-53 (Fe) yn wythedral, ac mae crisialau [Zn(NA)2] yn sfferig, ac mae arwyneb y gronynnau yn gymharol llyfn. I grynhoi, paratowyd y pum deunydd MOF a ddewiswyd yn y papur hwn yn llwyddiannus.

Ffig. 2 Canlyniadau nodweddu XRD a SEM o bum deunydd MOF (A: MIL-101 (Fe); B: MIL-101 (Cr); C: MOF-5; D: MIL{ {4}} (Fe);

2.1.2 Sgrinio deunyddiau MOFs

Cyfrifwyd swm arsugniad statig, swm amsugniad a chyfradd ansugniad pum deunydd MOF yn ôl fformiwlâu 1-2~1-4, a dangosir canlyniadau sgrinio deunyddiau MOFs yn Nhabl 1.

Mae'r canlyniadau yn Nhabl 1 yn dangos bod y pum MOF hyn i gyd yn cael effeithiau arsugniad ar gyfanswm flavonoidau Cistanche deserticola, ond mae rhai gwahaniaethau mewn arsugniad ac arsugniad. Yn eu plith, [Zn(NA)2] sydd â'r swm arsugniad statig mwyaf o gyfanswm flavonoidau Cistanche deserticola. Yn yr arbrawf desorption statig, cyfradd ansugniad [Zn(NA)2] yw'r uchaf, sef 57.71%. Felly, [Zn(NA)2] sydd â'r perfformiad cynhwysfawr gorau, a gellir ystyried mai [Zn(NA)2] yw'r dewis gorau ar gyfer gwahanu a phuro cyfanswm flavonoidau Cistanche deserticola.

CISTANCHE GYDA CYNNWYS UCHEL O FLAVONOID

2.1.3 Nodweddiad FTIR a TG o [Zn(nicotinate)2]n

Mae Ffigur 3 yn dangos sbectra isgoch y ligand organig asid nicotinig a'r sampl wedi'i syntheseiddio [Zn(NA)2]. Mae'r brig amsugno ar 3050 cm-1 yn tarddu o ddirgryniad ymestynnol y bond C=N, sy'n dangos nodweddion brig cymharol gryf ac eang. Yn ogystal, mae'r uchafbwynt amsugno ar 1620 cm-1 yn cael ei achosi gan ddirgryniad ymestynnol C=O. Mae uchafbwynt amsugno nodweddiadol asid nicotinig, uchafbwynt dirgryniad ymestynnol C=O, tua 1700 cm-1, a dirgryniad ymestyn C=O [Zn(NA)2] ar 1620 cm-1, a ystyrir i fod oherwydd y symudiad coch a achosir gan y cydlyniad rhwng sinc a'r atom ocsigen ar y grŵp carboxyl.

Ffigur 4 Mae canlyniadau'r dadansoddiad thermogravimetrig yn dangos bod gan [Zn(NA)2] golled màs o tua 68.49% yn yr ystod tymheredd o 411 gradd i 500 gradd, sy'n ganlyniad i ddadelfennu'r ligandau organig yn y sampl a cwymp y fframwaith organig metel. Mae canlyniadau dadansoddiad thermogravimetric yn profi bod gan y sampl wedi'i syntheseiddio sefydlogrwydd thermol uchel a'i fod yn parhau'n sefydlog o dan 411 gradd. Felly, mae'n addas ar gyfer amodau cyfoethogi a gwahanu cyfanswm flavonoidau yn Cistanche deserticola.

2.2 Pennu'r amodau arsugniad gorau posibl o [Zn(NA)2] ar Cistanche deserticola

Fel y dangosir yn Ffigur 5, Ffigur A, yn y cam arsugniad cychwynnol, mae swm arsugniad [Zn(NA)2] yn cynyddu'n raddol gyda threigl amser, gan ddangos tuedd twf cyflym. Fodd bynnag, ar ôl i'r amser arsugniad gyrraedd 6 h, mae'r swm arsugniad o [Zn(NA)2] yn tueddu i sefydlogi ac yn cyrraedd cyflwr ecwilibriwm arsugniad. Ar yr adeg hon, swm arsugniad [Zn(NA)2] yw 48.21 mg∙g-1. Felly, o ystyried ffactorau amrywiol, gellir dod i'r casgliad mai'r amser arsugniad gorau posibl o [Zn(NA)2] yw 6h.

Mae Ffigur B yn dangos, pan fo'r dos yn 100 mg, y swm arsugniad yw 60.2 mg∙g-1. Pan fydd y dos yn fwy na 100 mg, nid yw'r swm arsugniad yn cynyddu'n sylweddol, felly dewisir dos yr adsorbent [Zn (NA)2] fel 100 mg.

Mae Ffigur C yn dangos pan fo'r crynodiad hydoddiant sampl yn is na 2.20 mg∙mL-1, mae'r swm arsugniad yn cynyddu gyda chynnydd y crynodiad. Fodd bynnag, pan fydd crynodiad yr hydoddiant sampl yn cyrraedd 2.20 mg∙mL-1, mae crynodiad y sampl yn cynyddu ymhellach, ac mae newid y swm arsugniad yn tueddu i fod yn sefydlog yn y bôn. Felly, gellir dod i'r casgliad bod crynodiad hydoddiant sampl o 2.20 mg∙mL-1 yn cael effaith arsugniad mwy addas.

Mae Ffigur D yn dangos, wrth i werth pH yr hydoddiant sampl gynyddu'n raddol, bod swm arsugniad cyfanswm y flavonoidau yn Cistanche deserticola wedi cael newidiadau sylweddol. Wrth i'r gwerth pH gynyddu, mae'r gallu arsugniad yn cynyddu'n raddol, gan gyrraedd y gwerth uchaf ar pH 5.0. Yn dilyn hynny, pan fydd y gwerth pH yn parhau i godi, mae'r gallu arsugniad yn dangos tuedd ar i lawr. gall pH effeithio ar gyflwr cyfanswm y flavonoidau o Cistanche deserticola yn yr hydoddiant. Tybir, ar pH=5, bod y flavonoidau yn trawsnewid o'r cyflwr ïonig i'r cyflwr moleciwlaidd, bod grym van der Waals yn cynyddu, ac mae arsugniad moleciwlaidd yn digwydd gyda [Zn(NA)2], gan ffurfio cymhlyg, a thrwy hynny gynyddu'r gallu arsugniad; mae arbrofion wedi gwirio nad yw'r effaith arsugniad yn dda mewn amgylchedd perasid neu or-alcalin. I grynhoi, gwerth pH optimaidd hydoddiant stoc sampl Cistanche deserticola yw 5.0.

2.3 Pennu'r amodau disugno optimaidd

2.3.1 Effaith perfformiad desorption a gwahanol atebion desorption

Yn ôl y data yn Ffigur 6, cyfradd disugno [Zn(NA)2] mewn ethanol yw 38.79%; y gyfradd desorption mewn hydoddiant desorption methanol yw 39.16%. Fodd bynnag, mae ethanol yn isel mewn gwenwyndra ac yn ddarbodus, felly mae ei gymhwyso yn y broses desorption nid yn unig yn sicrhau perfformiad desorption da, ond hefyd yn bodloni gofynion diogelwch ac economi. O safbwynt cynhwysfawr, o ystyried nifer o ffactorau megis effaith desorption, diogelwch a chost economaidd, nodir ethanol fel y desorbent mwyaf addas.

2.3.2 Effaith effaith disugno a chrynodiadau ethanol gwahanol

Gellir gweld o Ffigur 7 pan fydd y ffracsiwn cyfaint o ethanol ar gyfer [Zn(NA)2] yn cyrraedd 30%, mae cyfradd disugno cyfanswm flavonoidau yn Cistanche deserticola yn cyrraedd y pwynt uchaf. Pan fydd y ffracsiwn cyfaint o ethanol yn fwy na 30%, mae'r swm desorption yn gostwng yn raddol. Yn ôl y cyfrifiad, cyrhaeddodd cyfradd ansugniad cyfanswm flavonoidau Cistanche deserticola o 30% ethanol 45.52%, a chynyddodd purdeb cyfanswm flavonoidau ar ôl dadsugniad o 9.33% o echdyniad crai i 48.23%. Yn seiliedig ar yr ystyriaethau uchod, y dewis gorau o hydoddiant desorption [Zn(NA)2] yw hydoddiant dyfrllyd ethanol ffracsiwn cyfaint 30%.

2.3.3 Nodweddu PXRD ar ôl dadsugniad [Zn(NA)2]

Mae Ffigur 8 yn gymhariaeth o sbectra PXRD cyn ac ar ôl arsugniad [Zn(NA)2]. Yn ôl safle brig a dwyster y graff PXRD, credir bod strwythur grisial y deunydd yn parhau'n ddigyfnewid yn ystod y broses arsugniad ac amsugniad.

Ffig. 8 PXRD o [Zn(NA)2] (a: cyn arsugniad b: ar ôl dadsugniad)

3 Casgliadau

Cafodd pum deunydd MOF, [Zn(nicotinate)2]n, MIL-101(Cr), MIL-101(Fe), MIL53(Fe), a MOF-5, eu paratoi'n llwyddiannus gan dull adwaith thermol toddyddion. Ar ôl sgrinio effeithiau arsugniad ac amsugniad cyfanswm flavonoidau o Cistanche deserticola, dewiswyd [Zn(nicotinate)2]n([Zn(NA)2])) fel y dewis gorau ar gyfer cyfoethogi a gwahanu cyfanswm flavonoidau o Cistanche deserticola, ac fe'i dewiswyd. wedi'i nodweddu'n llawn gan FT-IR, PXRD, SEM, a TG. Dangosodd canlyniadau FT-IR a PXRD fod strwythur sgerbwd y deunyddiau wedi'u syntheseiddio wedi'u pennu'n glir, gan ddangos crisialu uchel a phurdeb rhagorol, heb bresenoldeb brigau amhuredd. Datgelodd arsylwadau SEM unffurfiaeth a chysondeb morffoleg y deunydd. Dangosodd dadansoddiad TG fod gan [Zn(NA)2] sefydlogrwydd thermol rhagorol, sy'n ei helpu i gael ei ddefnyddio fel deunydd arsugniad ar gyfer cyfanswm flavonoidau yn Cistanche deserticola.

O ran arsugniad, yr amodau arsugniad gorau posibl yw: gwerth pH yr hydoddiant sampl yw 5.0, crynodiad yr hydoddiant sampl yw 2.20 mg∙mL-1, a'r amser arsugniad yw 6 h. O dan yr amodau hyn, cyrhaeddodd swm arsugniad cyfanswm y flavonoidau yn Cistanche deserticola gan [Zn(NA)2] 62.91 mg∙g-1. O dan yr amodau disugno gorau posibl o hydoddiant dyfrllyd ethanol o 30% yn ôl cyfaint, cyfradd ansugniad [Zn(NA)2] oedd 45.52%. Cynyddodd y broses arsugniad ac amsugniad hon burdeb cyfanswm y flavonoidau yn Cistanche deserticola o 9.33% o'r echdyniad crai i 48.23%, ac ni effeithiodd y broses hon yn sylweddol ar strwythur grisial [Zn(NA)2].

Yn seiliedig ar y canlyniadau ymchwil uchod, mae [Zn(NA)2] yn arddangos perfformiad arsugniad ac amsugniad rhagorol ar gyfer cyfanswm flavonoidau o Cistanche deserticola, ac mae'n addas ar gyfer cyfoethogi a gwahanu cyfansoddion tebyg. Felly, mae gan ddeunydd MOFs Zn (nicotinate)2]n y potensial i gael ei gymhwyso'n eang ym maes cyfoethogi a gwahanu cydrannau effeithiol meddygaeth Tsieineaidd draddodiadol. Mae'r astudiaeth hon yn darparu dulliau newydd a chefnogaeth ddamcaniaethol ar gyfer maes echdynnu a gwahanu meddygaeth Tsieineaidd traddodiadol, ac yn ehangu maes cymhwyso deunyddiau MOFs.

Cyfeiriadau

[1] Pwyllgor Cenedlaethol Pharmacopoeia. Pharmacopoeia Tsieineaidd [S]. Beijing: Gwasg Gwyddoniaeth a Thechnoleg Feddygol Tsieina, 2020.

[2] Y Comisiwn Iechyd Gwladol. Hysbysiad ar reolaeth beilot o 9 sylwedd gan gynnwys Codonopsis pilosula fel bwyd traddodiadol a deunyddiau meddyginiaethol Tsieineaidd [EB/OL]. /2023-09-05. http://www.nhc.gov.cn/sps/s7885/202001/1ec2cca04146450d9b14acc2499d854f.shtml .

[3] ZHENG S, JIANG X, WU L, et al. Gwahaniaethu yn erbyn Cistanches Herba yn gemegol a genetig Yn seiliedig ar UPLC-QTOF/MS a DNA

Codio[J]. M. Labra. PLoS ONE, 2014, 9(5): e98061.

[4] Coleg Meddygol Newydd Jiangsu. Geiriadur Medica Materia Tsieineaidd (Cyfrol 1)[M]. Shanghai: Shanghai People's Publishing House, 1977.

[5] Sefydliad Materia Medica, Academi Gwyddorau Meddygol Tsieineaidd. Tsieineaidd Materia Medica (Cyfrol 1)[M]. Beijing: Tŷ Cyhoeddi Meddygol y Bobl, 1959.

[6] ZHOU S, FENG D, ZHOU Y, et al. Dadansoddiad o gynhwysion gweithredol a chymwysiadau iechyd cistanche[J]. Ffiniau mewn Maeth, 2023, 10: 1101182. [7] CHOI JG, MOON M, JEONG HU, et al. Mae Cistanches Herba yn gwella dysgu a chof trwy ysgogi ffactor twf nerf[J]. Ymchwil i'r Ymennydd Ymddygiadol, 2011, 216(2): 652–658. [8] LIAO Y, WANG J, GUO C, et al. Mae Cistanche tubulosa yn lleddfu difrod rhwystr gwaed-ymennydd a achosir gan strôc isgemig trwy fodiwleiddio niwro-llid trwy gyfrwng microglia[J]. Journal of Ethnopharmacology, 2023, 309: 116269. [9] WAT E, NG CF, KOON CM, et al. Effaith amddiffynnol Herba Cistanches ar myowenwyndra a achosir gan statin in vitro[J]. Journal of

Ethnopharmacoleg, 2016, 190:68–73.

[10] Yang Kai, Zhang Guiju, Xu Baocai. Astudiaeth ar y broses o echdynnu cyfanswm flavonoidau gyda chymorth syrffactydd o Cistanche deserticola[J]. Diwydiant Cemegol Dyddiol, 2015, 45(6): 328-331,

341．

[11] Xiao Xinghui, Zhang Xiangqian, Li Guifang, et al. Echdyniad dau gam dyfrllyd o gyfanswm flavonoidau o Cistanche deserticola a'i weithgaredd gwrthocsidiol[J]. Ymchwil a Datblygu Bwyd, 2017, 38(16): 5-

9．

[12] BOUZAYANI B, KOUBAA I, FRIKHA D, et al. Dadansoddiad sbectrometrig, ynysu ffytocyfansoddion a gwerthusiad o weithgareddau gwrthocsidiol a gwrthficrobaidd in vitro o fiolacea Cistanche Tiwnisia (Desf)[J]. Papurau Cemegol, 2022, 76(5): 3031–3050