Penderfyniad Cyflym o Saponins yn y Prosesu Mêl-Ffrio o Rhizoma Cimicifugae Erbyn Ger Isgoch Gwasgaredig Myfyrio Gwasgaredig Spectroscopi

Cyswllt:joanna.jia@wecistanche.com/ WhatsApp: 008618081934791

Cinio Wu 1,†, Yang Su 2,†, Haoran Yu 1, Xiuhui Qian 1, Xueting Zhang 1, Qiuhong Wang 3,*,Haixue Kuang 2,* a Genhong Cheng 4

Haniaethol:Amcan: Sefydlwyd model o Sbectrosgopïen Myfyrio Gwasgaredig Near-Isgoch (NIR-DRS) am y tro cyntaf i bennu cynnwys Shengmaxinside I yn y gwaith o brosesu Rhizoma Cimicifuga wedi'i ffrio'n fêl. Dulliau: Shengmaxinside Pennwyd cynnwys gan gromatograffeg hylif perfformiad uchel (HPLC), a chasglwyd data prosesu samplau Rhizoma Cimicifugae wedi'u ffrio â mêl o wahanol sypiau o wahanol darddiad gan NIR-DRS gan Ddadansoddwr TQ 8.0. Defnyddiwyd dadansoddiad Rhannol o'r Sgwâr (PLS) i sefydlu model meintiol agos-isgoch. Canlyniadau: Y cyfernod penderfynu R- oedd 0.9878. Y Gwall Sgwâr Cymedrig Root Cross-Dilysu (RMSECV)oedd 0.0193%, gan ddilysu'r model gyda set ddilysu. Gwall Sgwâr Root Mean o Ragfynegi (RMSEP)oedd0.1064%. Cymhareb y gwyriad safonol ar gyfer y samplau dilysu i'r gwall safonol o ragfynegi (RPD)oedd 5.5130. Casgliad: Mae'r dull hwn yn gyfleus ac yn effeithlon, ac mae gan y model sydd wedi'i sefydlu'n arbrofol allu rhagfynegi da a gellir ei ddefnyddio i benderfynu'n gyflym ar gynnwys Shengmaxinside I yn y broses o brosesu Rhizoma Cimicifuga wedi'i ffrio'n fêl.

Allweddeiriau:Rhizoma Cimicifugae;prosesu wedi'i ffrio â mêl;sbectrosgopïen agos-isgoch; model meintiol

1. Cyflwyniad

Mae Rhizoma Cimicifugae yn deillio'n bennaf o Cimicifuga heracleifolia Kom., Cimicifuga dahurica (Tiurcz.) Maxim., neu Cimicifuga foetida L.[1]. Mae'n fath o gyffur oer a dadadeiladu a ddefnyddir yn gyffredin mewn meddygaeth draddodiadol Tsieineaidd. Fe'i cofnodwyd gyntaf yn "clasur llysieuol Sheng Nong" ac roedd yn ymddangos fel cyffur "cynnyrch gradd uchaf". Mae'n cael yr effaith o glirio brech, gwres, dadwenwyno, a chodi yang [1]. Mae Cimicifuga yn addas ar gyfer tyfu mewn mynyddoedd, coedwigoedd a glaswelltiroedd ar ochr y ffordd tua 2000 metr uwchben lefel y môr, ac mae eu prif ardaloedd cynhyrchu yn nhair talaith gogledd-ddwyrain Tsieina [2l. Mae Cimicifuga Simplex Wormsk yn berlysiau lluosflwydd sy'n addas ar gyfer tyfu mewn hinsawdd gynnes, ostyngedig a hiwmor ychydig yn asidig. Wrth dyfu Cimicifugae, mae angen atal pridd rhag sychder.

ATODIADAU ACTEOSIDE CISTANCHECAELMAE LLAWER O EFFEITHIAU

Yn ogystal, mae'r planhigion o Cimicifugae yn ofni golau cryf, ond mae ei gyfnod blodeuo yn gofyn am ddigon o olau haul [3].

Hyd yn hyn, adroddir bod Cimicifugae yn bennaf yn cynnwys triterpenoidau, saponins triterpene, ffenylpropanoids [4], cromone, olew cyfnewidiol, a chyfansoddion eraill [5]. Un o'r cyfansoddion saponins triterpene yw Shengmaxinside Rwy'n cael effeithiau gwrthpyretig ac analgesig [4. Yn ogystal, yn ôl astudiaethau diweddar, mae gan saponins Cimicifugae hefyd wrth-diwmor, gwrthlidiol, gwrth-feirysol, hepatoprotective, trafnidiaeth gwrth-niwcleoside, gwrth-osteoporosis, ac effeithiau gwrthocsidiol [6].

Yn ôl anghenion triniaeth feddygol glinigol, rhaid prosesu meddyginiaethau Tsieineaidd traddodiadol cyn eu defnyddio, er mwyn gwella'r effaith wella ac ehangu cwmpas y cais. Yn ogystal, mae ymarferwyr meddygaeth Tsieineaidd yn credu bod mêl yn felys ac yn chwaethus, ac mae'n meithrin yr ysgyfaint ac yn lleddfu symudiadau'r coluddyn. Ar ôl prosesu gyda mêl, gall meddyginiaethau Tsieineaidd gael gwell effeithiau o ailgyflenwi spleen Qi, moistening yr ysgyfaint, a lleddfu peswch, a gall wella blas y perlysiau [7]. Mewn ceisiadau clinigol, mae Rhizoma Cimicifuga yn aml yn cael ei brosesu gyda mêl i wella ei briodweddau, gan ei gwneud yn fwy addas ar gyfer trin prolapse petal, prolapse uterine, a chyflyrau eraill.

Fodd bynnag, hyd yn hyn, nid oes dull perffaith o hyd i werthuso cyfansoddion gweithredol Rhizoma Cimicifuga sydd wedi'u ffrio â mêl. Y dull traddodiadol o bennu cynnwys Shengmaxinside I yw cromatograffeg hylif perfformiad uchel (HPLC)neu gromatograffeg hylif perfformiad uchel iawn gyda sbectrometreg màs pedol-amser-hedfan [8]. Fodd bynnag, mae'r broses echdynnu flaenorol yn feichus ac mae'n cymryd amser hir [9], nad yw'n bodloni'r gofynion ar gyfer dadansoddi symiau mawr o ddeunyddiau meddyginiaethol yn gyflym.

Yn ystod y blynyddoedd diwethaf, mae Sbectrosgopïen Myfyrio Gwasgaredig Near-Isgoch wedi cael ei chymhwyso'n eang mewn llawer o feysydd. Mae ganddo'r manteision o fod yn syml ac yn gyfleus i'w ddefnyddio, mae'n darparu dadansoddiad cyflym, ac nid yw'n achosi unrhyw ddifrod i samplau, sy'n dechnoleg dadansoddi nad yw'n gyfeillgar i'r amgylchedd, yn gyflym ac yn gyfleus [10]. Er enghraifft, fe'i defnyddir i fesur yn gyflym gynnwys lleithder ffa coffi [11], i fesur cynnwys metelau trwm mewn pridd [12], ac i bennu halogyddion copr a sinnc yn Ludwigia prostrata Roxb, ac ati [13]. Yn fwy na hynny, mae hefyd wedi cyflawni datblygiad cyflym wrth ddadansoddi meddygaeth Tsieineaidd draddodiadol, er enghraifft, gellir mesur chwe chynhwysyn gweithredol o haeddiannol Cistanche ar yr un pryd gan y dechneg hon [14]. Mae'r dechneg yn adlewyrchu'n gynhwysfawr wybodaeth gyffredinol perlysiau meddyginiaethol ac yn hwyluso dadansoddiad macro-glwstwr [15]. Adroddwyd y gellir canfod saponins drwy sbectrosgopïen gwasgaredig isgoch, gan gynnwys Ginsenosides [16, Notoginsenoside [17], ac ati. Mae'n ymarferol defnyddio sbectrosgopïen NIR i ddadansoddi'r deunydd yn Cimicifuga. Fel yr adroddwyd, gall NIR-DRS bennu polyffenols a glycosidau triterpene [18].

Mewn astudiaethau blaenorol, gwnaethom lwyddo i sefydlu model ar gyfer penderfynu ar asid eplig yn y Rhizoma Cimicifugae gan ddefnyddio sbectrosgopïen agos-isgoch [19]. Diben yr astudiaeth hon oedd defnyddio'r dechneg sbectrosgopïen agos-isgoch yn gyflym i fesur cynnwys ferrite yn Cimicifuga. Mae gan ganfod cynnwys saponin gan sbectrosgopïen agos-isgoch arwyddocâd ymarferol mawr.

2. Deunyddiau a Dulliau

2.1. Deunyddiau

An Antaris II Fourier Transform Near-Isgoch Spectromedr (Thermo Gwyddonol, Inc., Waltham, MA, UDA); Agilent 1200 HPLC(Technolegau Agilent, Inc., Palo Alto, CA, UDA);1260 Synhwyrydd Anweddiad Anweddiad Anweddol (Technolegau Agilent, Inc. , Palo Alto, CA, UDA)G2070Ba Gweithfan; Defnyddiwyd Rotari Evaporator N-1100 (EYELA Shanghai Ai Lang Offeryn Co,, Shanghai, Ltd., Shanghai, Tsieina). Prynwyd acetonitrile gradd HPLC ac asid fformig gan Fisher Chemicals (Fisher Scientific, Waltham, MA, UDA). Roedd yr holl adweithyddion eraill o radd ddadansoddol.

Prynwyd Cimicifuga o wahanol sypiau o wahanol ardaloedd cynhyrchu o amgylch Tsieina. Cynhyrchwyd cyfanswm o 150 o sypiau yn Anhui Bozhou, Datong Shanxi, Gansu, Yunnan, Shanxi, Sichuan, Henan, Northddwyrain, a'r lleoedd eraill a ddangosir yn Nhabl 1.

Paratowyd y cynnyrch safonol Shengmaxinside I(16,17-didehydro-24S-O-acetylhydroshengmanol-3-O-β-D-galactopyranoside) yn y labordy a chyrhaeddodd ei burdeb 95%. Dangosir y strwythur yn Ffigur 1. Mae'r H-NMR yn dangos bod matrics beiciau yn dangos δH0.16(1H,d, J=3.8Hz)a H 0.59(1H,d,/=3.8 Hz), a gellir gweld signal proton methylene yn y rhanbarth maes uchel. J=6.8 Hz, 6 signal proton methyl, 4 signal proton oxo-methyl, 1 signal matrics acetyl, ac 1 signal proton terfynell siwgr, sy'n awgrymu mai'r asgwrn cefn yw 9,19-Cyclopentane triterpenoid saponin. Mae'r 13C-NMR yn dangos, o signalau carbon bc 121.4 a 151.0, fod y bond dwbl wedi'i leoli mewn swyddi C-16 a 17, hynny yw, mae'r Dring o 25 wedi'i ddadhydradu yn swyddi C-16 a C-17 i ffurfio bond dwbl, sy'n gylch hydroshengmanol o fath hydroshengmanol o saponinau triterpene gwenyn pîn-afal.

2.2. Penderfynu ar Shengmaxinside I gan HPLC

2.2.1. Amodau Cronmatograffeg

C18 colofn kromasil (200 mm ×4.6 mm, 5 um), tymheredd colofn 25°C. Cyfnod symudol:elution graddiant acetonitrile(A)a 0.1%asid fformig dyfrol(B)(0to 5 munud,95% B;5 to20 munud,95%i 60%B;20 to36min,60 i 45% B;36 ~ 41 munud,45%B;41 ~ 45 munud,45 ~ 0%B),cyfradd llif:1.0 mL·min-1, canfod gan synhwyrydd gwasgaru golau anweddol, tymheredd tiwb drifft 80°C, pwysau cario 3.50 bar, ac nid yw nifer y platiau damcaniaethol yn llai na 5000.

2.2.2. Dulliau Penderfynu

Chwistrellodd ateb 20μL o Shengmaxinside Iwas i'r HPLC am 45 munud. Cafodd yr ateb prawf ei drin yn yr un ffordd.

2.2.3. Paratoi'r Ateb Cyfeirio

Cafodd sampl 1.53 mg o Shengmaxinside ei ddiddymu mewn 10 mL 70% o hydoddiant ethanol i gael yr ateb safonol.

2.2.4. Paratoi'r Ateb Prawf

Gwnaethom bwyso'n union ar Rhizoma Cimicifugae 1.000 g mewn fflasg o'r gwaelod. Ar ôl i ni ychwanegu atebion 40 mL70%ethanol a'u gwresogi, eu had-dalu, a'i dynnu am 2h, ac yna cafodd ei hidlo. Yna, ychwanegwyd 70% o hydoddiant ethanol 40 mL eto ac ailadrodd y llawdriniaeth uchod ddwy waith. Unwyd yr atebion ac yna eu gadael. Diddymwyd y pitw a ddeilliodd o hynny mewn 50 mL 70%ethanol ac fe'i hidlwyd gyda membran microporous 0.22 um i gael yr ateb prawf.

2.2.5. Ymchwilio i Berthynas Linol

Fe wnaethom amsugno'n gywir 4.0,6.0,8.0,10.0,12.0 a 14.0 μL o ddatrysiad safonol ShengmaxinsideI i mewn i 20 μL o'r sampl wedi'i chwistrellu, a chafodd yr ardal uchaf(Y) ei plotio yn erbyn crynodiad yr ateb cyfeirio (X). Cafwyd y gromlin safonol o Shengmaxinside fel y=1.5609x+5.1509 (r=0. 999), sy'n dangos perthynas linellol dda rhwng crynodiad ac arwynebedd brig yn yr ystod o 0.0306 mg i 0.1071 mg.

2.2.6. Arbrawf Manwl

Roedd ugain μL o'r ateb cyfeirio wedi'u pibelli'n union a'u chwistrellu'n barhaus 5 gwaith yn ôl yr amodau cromatograffeg uchod. Gwerth RSD Shengmaxinside Roeddwn i'n 0.91%, wedi'i gyfrifo o'r ardal uchaf, sy'n dangos bod cywirdeb yr offeryn yn dda.

2.2.7. Arbrawf Sefydlogrwydd

Ar gyfer yr un ateb prawf, mesurwyd yr ardaloedd brig ar 0,4, 8, 12, a 24 h, yn y drefn honno, yn ôl yr amodau cromatograffeg uchod, a'r RSD oedd 1.79%, sy'n dangos bod yr ateb prawf yn sefydlog o fewn 24 h.

2.2.8. Arbrawf Ailadroddus

Roedd 5 sampl o'r un batsh yn cael eu pwyso a'u paratoi'n gywir yn unol â dull yr ateb prawf. Yn ôl yr amodau cromatograffeg uchod, penderfynwyd mai 0.425% oedd y cynnwys cyfartalog, a'r RSD oedd 0.89%, sy'n dangos bod y dull yn cael ei ailadrodd yn dda.

2.2.9. Arbrawf Adfer Sampl

Gwnaethom amsugno'r ateb sampl yn union ac ychwanegodd yr ateb safonol o graddiant uchel, canol a chrynodiad isel o Shengmaxinside I, ac yna heintiwyd 20 uL o bob sampl i bennu adferiad y cydrannau cyfatebol yn unol â'r amodau cromatograffeg uchod. Y gyfradd adennill gyfartalog oedd 99.14% a'r RSD oedd 1.75%.

2.3. Caffael Sbectol

Yr ystod sbectrwm sganio oedd 12,000-4000 cm-1 gyda chymhareb datrys o 0.5 cm-1. Rhoddwyd dwy gram o'r powdr meddyginiaethol mewn cwpan sampl cwarts. Cafodd pob swp o'r 150 o sypiau eu hail-lwytho a'u sganio 3 gwaith. Yna cymerwyd y cyfartaledd. Roedd y sbectol a ganfuwyd wedi'i disodli (150 i gyd), fel y dangosir yn Ffigur 2.

2.4.Mynegai Gwerthuso Model Near-Isgoch a Sefydlu Dulliau Modelu

Wrth sefydlu model dadansoddi meintiol o ddadansoddiad NIR-DRS, defnyddir meddalwedd prosesu data Dadansoddwr TQ 8.0. Atchweliad aml-linellol (MLR), atchweliad Aml-linog Cam-ddoeth (SMLR), Prif atchweliad cydran (PCR), Sgwâr Rhannol Lesol (PLS), a gall dulliau eraill helpu i sefydlu'r model. Yn y gorffennol, defnyddiwyd MLR ar gyfer data cywiro. Fodd bynnag, mae PCR a PLS wedi cael eu defnyddio'n helaeth oherwydd gall y genhedlaeth newydd o sbectromedrau NIR gasglu sbectol ym mhob band NIR. Er mwyn penderfynu ar systemau sampl cymhleth, gellir defnyddio PCR a PLS. O'i gymharu ag MLR, mae PCR yn arafach ac mae'r ddealltwriaeth o'r model yn llai greddfol. Y peth pwysicaf yw y gall nodi'r prif ffactorau sy'n effeithio ar y system a gall ddatrys problemau cydlinell a nifer y newidynnau yn y dadansoddiad atchweliad llinellog. O'i gymharu â'r cyntaf, mae PLS yn sefydlu model mwy cadarn gyda'r ystod ehangaf o geisiadau, ac mae'r wythïen sy'n deillio o hynny yn uniongyrchol gysylltiedig ag eiddo sampl [20]. Felly, penderfynwyd ar PLS fel dull dadansoddol ar ôl cymhariaeth gynhwysfawr. Yn y dadansoddiad NIR-DRS, mae dau ddangosydd arolygu a ddefnyddir yn gyffredin ar gyfer dadansoddiad meintiol o ganlyniadau enghreifftiol. Un ohonynt yw'r Gwall Sgwâr Cymedrig Root Cross-Validation (RMSECV), a'r llall yw'r cyfernod penderfynu (R>). Po agosaf yw'r gwerth R i 1, y gorau yw'r gydberthynas rhwng gwerth a ragwelir y model a gwerth mesuredig y sampl; a'r lleiaf yw'r RMSECV, y mwyaf sefydlog yw'r perfformiad enghreifftiol a'r uchaf yw'r cywirdeb [21]. Defnyddir samplau dilysu i ddilysu model meintiol NIR-DRS drwy gymryd Gwall Sgwâr Root Mean o Ragfynegi (RMSEP) fel y mynegai arolygu. Yr RPD yw cymhareb y gwyriad safonol ar gyfer y samplau dilysu i'r gwall safonol o ragfynegi, sef y mynegai arolygu hefyd.

2.5. Is-adran Gosod Cywiriadau a Gwirio

Cafwyd cant a hanner cant o sbectol gan yr Antaris I Fourier Transform Near-Isgoch Spectrometer. Yn ogystal, dewisodd meddalwedd prosesu data Dadansoddwr TQ 8.0 120 o sbectol gynrychioliadol ar hap fel setiau calibradu a 30 fel setiau dilysu. Yr ystod cynnwys a osodwyd ar gyfer cywiriadau yw 0.12%-0.52%(w/w),a'r ystod cynnwys a osodwyd ar ddilysu yw 0.14%-0.50%(w/w). Gan fod cynnwys Shengmaxinside Yn y set sampl dilysu o fewn yr ystod cynnwys a osodwyd yn y calibradu, gellir defnyddio'r set calibradu hon a setiau dilysu ar gyfer modelu. Canlyniadau a Chasgliadau 3.1. Cynnwys Shengmaxinside I yn Rhizoma Cimicfugae Echdynnu Yn ôl y dull uchod, penderfynwyd ar gynnwys ShengmaxinsideI yn y sampl o Rhizoma Cimicifugae. Dangosir y cromatogram yn Ffigur 3. Fel y dangosir yn Ffigur 3:A. Sylwedd cyfeirio; B.Sampl;1. Shengmaxinside I.

Ffigur 3. Cromatogram HPLC o Shengmaxinside I yn cynnwys o Rhizoma Cimicifuga. Er mwyn cyfrifo cynnwys ShengmaxinsideI yn Rhizoma Cimicifugae, cyfrifir cynnwys y sampl yn seiliedig ar gynhyrchion sych. Caiff pob swp o samplau ei fesur yn gyfochrog ac ar gyfartaledd. Dangosodd y canlyniadau fod y 150 o samplau yn amrywio o 0.12% i 0.52%(w/w), a ddangosir yn Nhabl 2. Tabl 2.

3.2. Sefydlu a Dethol Model Meintiol Near-Isgoch

3.2.1. Ymchwilio i'r Dull Near-Isgoch

Buom yn pwyso 2 g powdr Cimicifugae ac yn casglu'r signal 9 gwaith o dan yr un amodau sbectol i gyfrifo'r manylder. Yr RSD oedd 1.09%. O Figure2, gallwn gael y wybodaeth ganlynol. Mae rhai pys nodweddiadol yn cael eu hamsugno yn y band tonnau o 8500-12,000 cm-1. Yn y band 4000-4200 cm-1, nid yw amsugno ffibr yn addas ar gyfer modelu gan ei fod yn cynnwys mwy o sŵn. Mae pys amsugno nodweddiadol penodol o fewn 4500-8500 cm-l, ac felly, dewisir modelu detholus o fewn yr ystod band hon. Yn ôl y sbectol NIR amrwd (Ffigur 2)o 150 o samplau ar donfeddi sy'n amrywio o 4000 i 10,000 cm-1, gellir gweld sawl pys amsugno nodweddiadol. Er enghraifft, 4250 cm-! yw'r dadffurfio C-H/C-H,4357 cm-1 yw'r cyfuniad ymestyn a phlygu o -CH2, 4762 cm-1 yw'r perfformiad o dirgryniad ymestynnol o fondiau C-C a C=C, 5168 cm-Oherwydd ail ordôn C=O sy'n ymestyn bandiau o acetyl ac efallai hefyd ymestyn a dadffurfio bondiau O-H, 5776 cm-Iresults o'r tro cyntaf o ymestyn bondiau C-H, a 6848 cm-yw'r O-H sy'n ymestyn y trosôn cyntaf. Yn ogystal, mae'r ail ortone o ymestyn C-H yn codi tua 8248 cm-I[22-25. Gallai'r signalau hyn adlewyrchu gwybodaeth gemegol Shengmaxinside I.

3.2.2. Dewis Dulliau Rhagdriniaeth Spectral

Yn y broses o gasglu samplau, oherwydd dylanwad maint grawn, lliw ac ymateb offeryn y sampl, mae'r sbectol amrwd agos-isgoch yn aml yn cynnwys ffactorau nad ydynt yn gysylltiedig â natur y sampl i'w mesur, gan arwain at ymyrraeth fel sifft sbectol agos-isgoch neu drifft. Felly, mae angen cynnal rhagdriniaeth [2]. O ran RMSECV, RMSEP, a gwerth R- fel dangosyddion, mae angen i ni archwilio'r sbectol, deilliadol cyntaf (FD), ail ddeilliad (SD), cywiriad gwasgaredig lluosog (MSC), a chywiro newidiol arferol (SNV), hidlo savitzky-Golay (SG) clasurol, hidlo deilliadol Norris, a mwy o ddulliau rhagbrosesu eraill. Gyda'r prosesu data fel y mynegai, mae'r R2 a'r RMSECV yn cael eu harchwilio'n gynhwysfawr. Fel y dangosir yn Table3, y dull rhagdriniaeth ar gyfer pennu'r model Shengmaxinside I oedd MSC+SD+ SG. Tabl 3.Dylanwad gwahanol ddulliau rhagdriniaeth ar y model meintiol (4500-8500cm-1). Dull R2 R2

3.2.3. Dewis Ystod Spectral

Yn seiliedig ar sbectol amsugno pob grŵp sy'n cynnwys hydrogen, cafwyd cynnwys y deunyddiau yn y samplau. Fodd bynnag, mae'r wybodaeth yn y gwahanol ystodau sbectol yn wahanol. Felly, gellir cael model meintiol mwy cywir drwy ddewis model cyfnod sbectol priodol [26]. Yn yr ymchwil hon, cymharwyd sbectrwm cynnyrch safonol Shengmaxinside I ag ystodau lluosog, a dewiswyd R2, RMSECV, RPD, ac RMSEP fel dangosyddion cynhwysfawr i'w harchwilio. Fel y dangosir yn Nhabl 4, penderfynwyd ar y sbectrwm a ddefnyddiwyd ar gyfer modelu o'r diwedd a'r cyfyngau yw 5200-6700 cm-1 a 7700-8800 cm-1. Prin yw'r pys nodweddiadol sy'n cael eu hamsugno yn y band tonnau o 8500-12,000 cm-1.

3.2.4. Dewis y Prif Ffactor Gorau

Wrth sefydlu model agos-isgoch, mae'n arbennig o bwysig pennu nifer y prif ffactorau gorau sy'n gysylltiedig â modelu. Os yw'r prif ffactorau'n rhy ychydig, bydd llawer o wybodaeth ddefnyddiol am y sbectrwm gwreiddiol yn cael ei cholli, a bydd y ffitiad yn annigonol, a fydd yn lleihau cywirdeb rhagfynegi'r model; os yw'n ormod, bydd sŵn y mesur yn rhy uchel. Mae'n ymddangos bod y ffenomenon o or-ffitio yn lleihau gallu rhagfynegol y model[23]. Gellir pennu nifer y ffactorau PLS o Ragfynegi Gweddillion sgwâr (PRESS) ac RMSECV. Mae nifer y ffactorau PLS yn benderfynol o fod yn 6.

3.2.5. Dilysu'r Model

Mae'r model wedi'i sefydlu gan y dull PLS drwy feddalwedd Dadansoddwr TQ 8.0, a'r sbectol wedi'i ragbrosesu gan MSC+ SD+ SG. Yr ystod sbectol yw 5200-6700 cm-1 a 7700-8800 cm-1, a nifer y ffactorau oedd 6. Roedd y penderfyniad yn lluosi'r model o Shengmaxinside I oedd 0.9878%, y gwall sgwâr cymedrig cywiredig (RMSECV) oedd 0.0193%, a'r RPD oedd 5.5130, fel y dangosir yn Table5. Dewiswyd y samplau arbrofol o 500 o samplau a'u dewis gan feddalwedd WinlSI4.3 i gael 150 o samplau sy'n ufuddhau i ddosbarthiad "boxcar", a dangosir cynnwys pob sampl yn Nhabl 2. Dangosir y gydberthynas rhwng y cynnwys a ragwelir a'r cynnwys dilys yn Ffigur 4.

Amnewidiwyd cant a hanner cant o setiau data NIR-DRS a oedd yn perthyn i'r set ddilysu yn y model, a chafwyd y map dosbarthu gwallau a'r siart cymharu tueddiadau cymharol rhwng y gwerth rhagfynegi NIR-DRS a osodwyd gan y dilysu a gwerth mesuredig gwirioneddol y dull cyfeirio. Mae gan y model wall sgwâr cymedrig a ragwelir RMSEP o 0.1064%, a ddangosir yn Ffigur 5, ac mae gan y model bŵer rhagfynegol da.

4. Trafodaeth

Yn ystod cam cynnar yr arbrawf hwn, buom yn archwilio'r dull o bennu Shengmaxinside Yn Cimicifugae gan HPLC, sydd â chywirdeb a chywirdeb da. Yn seiliedig ar hyn, gwnaethom echdynnu'r deunyddiau meddyginiaethol mêl o wahanol sypiau o wahanol darddiad a phenderfynwyd ar gynnwys Shengmaxinside I. Dangosodd y canlyniadau fod y gwahaniaethau yn y rhanbarthau yn effeithio ar gynnwys y cydrannau hyn, a oedd yn darparu'r sail ar gyfer cymhwysedd helaeth modelau meintiol dilynol. Dyma'r tro cyntaf i fodel i bennu cynnwys meddygaeth Tsieineaidd draddodiadol mewn prosesu mêl gan NIR-DRS gael ei adeiladu, felly mae'r casgliad hwn yn darparu rôl ragorol ar gyfer ymchwil arall ar brosesu meddyginiaethau Tsieineaidd. Gan ddefnyddio sbectrosgopïen agos-isgoch ynghyd â dulliau cemometrig, sefydlwyd model meintiol o Dhengmaxinside I yn Cimicifugae. Yn y broses o adeiladu modelau, mae'r rhan fwyaf yn dibynnu ar feddalwedd dadansoddi a dulliau ystadegol i leihau'r gwall a achosir gan y llawdriniaeth ddynol. I ryw raddau, mae'n rhagweld dibynadwyedd a chywirdeb y canlyniadau ac yn gwella effeithlonrwydd mesur sampl. Mae'r canlyniadau arbrofol yn dangos bod gan y model sefydledig allu rhagfynegol da. Fodd bynnag, yn y broses gynhyrchu a dadansoddi wirioneddol, mae angen dull cyflymach oherwydd cyn belled â bod sbectol yr NIR yn cael ei sicrhau drwy sganio samplau powdr yn y model dadansoddi meintiol agos-isgoch sefydledig, gellir rhagweld cynnwys Dhengmaxinside I yn y samplau Cimicifugae yn gyflym. Felly, yn yr ymchwil hon, sefydlwyd model meintiol agos-isgoch o Shengmaxinside gan NIR-DRS ynghyd â dulliau cemometrig. O gymharu'r ddau ddull o benderfynu ar gynnwys, mae NIR-DRS yn fwy cyfleus ac yn gyflymach na HPLC. Mae'n addas ar gyfer penderfynu ar sypiau mawr o ddeunyddiau meddyginiaethol heb niweidio'r sampl ac mae'n ddiogel ac yn gyfeillgar i'r amgylchedd. Fodd bynnag, cyfyngiad yw ei fod yn gofyn am sefydlu model meintiol, ac mae angen dull mesur cemegol penderfynol fel sarn, nad yw'n addas ar gyfer penderfynu ar sampl fach neu ddos fach o gyffur heb ei reoli. At hynny, mae'r ffynonellau Cimicifuga a ddefnyddir wrth sefydlu'r model hwn i gyd o Tsieina, felly efallai y bydd cyfyngiadau yn y dadansoddiad o Cimicifuga o ranbarthau eraill. Er bod technoleg sbectrosgopïen agos-isgoch yn gyfleus ac yn gyflym, mae'r broses o sefydlu'r model yn y cyfnod cynnar yn gymhleth ac mae angen ei seilio ar ddulliau cemegol traddodiadol ac ni ellir ei disodli'n llwyr. Felly, er mwyn manteisio'n llawn ar gryfderau'r dull NIR-DRS, bydd ymchwil ddilynol yn cael ei neilltuo i sefydlu llyfrgell helaeth o fodelau traddodiadol o feddygaeth Tsieineaidd yn agos at isgoch. Cyfraniadau Awdur: L.W. a Y.S.gwneud cyfraniad at guradu Data, Caffael cyllid, Dadansoddi ffurfiol, Ymchwilio, Methodoleg; Gwnaeth H.Y.gyfraniad at ddadansoddiad ffurfiol, Ysgrifennu drafft gwreiddiol, Ysgrifennu-adolygu a golygu; X.Q.a X.Z.gwneud cyfraniad at Ddilysu, Ysgrifennu-adolygu a golygu; Gwnaeth C.W.a H.K gyfraniad at Cysyniadau, gweinyddu Prosiectau, Goruchwylio; Cyfraniad G.C.i Adnoddau. Ariannu: Ariannwyd yr ymchwil hon gan Sefydliad Gwyddoniaeth Naturiol Cenedlaethol Tsieina (Grant Rhif 81603416, 81603418), gan Sefydliad Gwyddoniaeth Ôl-ddoethurol Tsieina (Grant Rhif 2016M600267), a chan y Seithfed Cronfa Ôl-ddoethurol Heilongjiang (Grant Rhif LBH-TZ1619, LBH-C17167), a chan Raglen Nyrsio'r Brifysgol ar gyfer Ysgolheigion Ifanc gyda Talentau Creadigol yn Nhalaith Heilongjiang (Grant Rhif UNPYSCT-2016207 UNPYSCT-2016075), a chan Sefydliad Gwyddoniaeth Naturiol Talaith Heilongjiang (Rhif Grant. H2016062). Gwrthdaro Buddiannau: Nid yw'r awduron yn datgan unrhyw wrthdaro buddiannau. Nid yw'r erthygl hon yn cynnwys unrhyw astudiaethau gyda chyfranogwyr dynol nac anifeiliaid a gyflawnir gan unrhyw un o'r awduron.

Erthygl

Penderfyniad Cyflym o Saponins yn y Broses Honey-Fried o Rhizoma Cimicifugae gan Spectroscopi Myfyrio Gwasgaredig Near-Isgoch

Cinio Wu1t, Yang Su2t,Haoran Yu1,Xiuhui Qian1, Xueting Zhang1, Qiuhong Wang 3,*, Haixue Kuang2, a Genhong Cheng 4

1 Sefydliad Meddygaeth Tseiniaidd Traddodiadol, Prifysgol Meddygaeth Tsieineaidd Heilongjiang, Harbin 150040,

Tsieina; wulun2012@163.com (L.W.); yuhaoran94@163.com(H.Y.) ;qxh_1027@126.com (X.Q.);18845055847@163.com (X.Z.)

2 Ysgol Fferylliaeth, Prifysgol Meddygaeth Tsieineaidd Heilongjiang, Labordy Allweddol Deunyddiau Meddyginiaethol,

Academi Gwyddorau Tsieineaidd, Harbin 150040, Tsieina; suyanggo@163.com

3 Ysgol Meddygaeth Tsieineaidd Traddodiadol, Prifysgol Fferyllol Guangdong, Guangzhou 510000, Tsieina 4 Cyfadran Microbioleg ac Imiwnedd, Prifysgol California, Los Angeles, CA 90095, UDA;

gcheng@mednet.ucla.edu

Derbyniwyd:8 Mehefin 2018; Derbyniwyd:29 Mehefin 2018; Cyhoeddwyd:3 Gorffennaf 2018

Cyfeirnodau

1. Comisiwn Fferylliaeth Cenedlaethol. Fferylliaeth Gweriniaeth y Bobl Tsieina. Rhan I; Gwasg Gwyddoniaeth a Thechnoleg Feddygol Tsieina: Beijing, Tsieina, 2015; tt. 73–74.

2. Yu, Y.-E. Cyfansoddiad Cemegol Cimicifuga. Thesis Meistr, Prifysgol Zhejiang, Zhejiang, Tsieina, 2017.

3. Rong, G.; Chen, Y.; Rong, G. Ymchwil ar dechnoleg tyfu artiffisial Cimicifuga. Agric. Dev. Equip. 2015, 2, 124–125.

4. Liu, Y.; Chen, D.; Chen, X. Astudiaethau cemegol, ffarmacolegol a chlinigol o Cimicifuga. Med Tramor. Cyffuriau Planhigion Sect. 2001, 16, 55–58.

5. Gao, C.-C.; Peng, Y.; Yang, M.-S. Astudiaeth ragarweiniol ar gonsol meddyginiaethol planhigion Siberian teulu Ranunculaceae. J. Genet Planhigion. 2008, 46, 516–536.

6. Haul, C.; Zuo, A.; Zhang, T. Cynnydd ymchwil ar gyfansoddiad cemegol, gweithgarwch biolegol a chymhwyso Cimicifuga yn glinigol. Gên. Tradit. Llysieuyn. Cyffuriau 2017, 48, 3005–3016.

7. Ma, C.; Wang, X.; Xin, Y.; Wei, Y.; Cao, G.; Yang, P. Trosolwg o ymchwil fodern ar ddamcaniaeth brosesu draddodiadol meddygaeth Tsieineaidd draddodiadol. Gên. Tradit. Llysieuyn. Cyffuriau 2018, 49, 512–520.

8. Fan, M.; Qin, K.; Fei, D.; Huang, Y.; Wang, X.; Cai, B. Adnabod a gwahaniaethu cydrannau mawr mewn tair rhywogaeth wahanol o gyffuriau crai "sheng-ma" gan uplc/q-of-ms. Acta Pharm. Sin. B 2017, 7, 185.

9. Wang, C.; Su, Y.; Wu, L.; Wang, Z.; Yang, B.; Jin, H. Optimeiddio'r broses echdynnu cimicifuga yn ôl dull arwyneb ymateb dylunio pwynt seren. Tsieina J. Exp. Tradit. Med. Fformiwla. 2012, 18, 24–27.

10. Liu, X.; Haul, F.; Jin, Y.; Wu, Y.; Gu, Y.; Zhu, L.; Yan, D. Cymhwyso sbectrosgopïen agos-isgoch ynghyd â optimeiddio gronynnau mae optimeiddio o leiaf sgwariau yn cefnogi algorithm peiriant fector wrth reoli ansawdd deunyddiau meddyginiaethol Hawthorn. Gên. J. Pharm. Sci. 2015, 50, 1645–1651.