Microsgopeg Electron Uwch Ar gyfer Gwyddor Deunyddiau
Feb 18, 2024
Mae’r papur hwn yn cyflwyno tueddiadau ymchwil cyfredol yntechnegau microsgopeg electron uwchar gyfer gwyddor deunyddiau. Mae'r arolwg yn seiliedig ar y mater arbennig oTrafodion Deunyddiaucyhoeddwyd ym mis Hydref 2019 (Cyf. 60, Rhif 10). Mae microsgopeg electron uwch wedi'i gymhwyso'n helaeth i nodweddu gwahanol ddeunyddiau. Datblygiad diweddar ac estyniad dadansoddiadau o drydanffitelds a mudiannau cyfunol electronau eilaidd ganyn y fan a'r lleholograffeg electron yn cael eu trafod yn fanwl.[doi:10.2320/matertrans.MT-M2021086](Derbyniwyd Mai 14, 2021; Derbyniwyd Gorffennaf 12, 2021; Cyhoeddwyd Medi 3, 2021)
Geiriau allweddol:holograffeg electron, diffreithiant dynamig, arbrawf in situ, maes trydan, electron eilaidd
Gwasanaeth Cefnogol Wecistanche - Yr allforiwr cistanche mwyaf yn Tsieina:
E-bost:wallence.suen@wecistanche.com
Whatsapp/Ffôn:+86 15292862950
Siop Am Fwy o Fanylion:
https://www.xjcistanche.com% 2fcistanche-siop
CLICIWCH YMA I GAEL DYFYNIAD O'R CYLCH ORGANIG NATURIOL GYDA 25% ECHINACOSIDE A 9% ACTEOSIDE AR GYFER SWYDDOGAETH YR AREN
1. Rhagymadrodd
Microsgopeg electron trosglwyddo(TEM) wedi'i ddefnyddio i egluro microstrwythurau amrywioldeunyddiau swyddogaethol, acydraniad uchelTEM15) wedi'i ddefnyddio i arsylwi'n uniongyrchol ar drefniadau atomig. Gellir arsylwi ar drefniadau atomig manwl o'r fath wedi'u taflunio i lawr ar hyd y trawst electronau digwyddiad gyda therfyn cydraniad o lai na 0.1 nm. Trwy ddefnyddio microprobau llai na 0.1 nm a systemau sganio pelydr, trawsyrru sganiomicrosgopeg electron(STEM) yn cael ei ddefnyddio ar gyfer caelmapio elfennol lefel atomig.69) Yn ogystal â'r gwelliant hwn mewn cydraniad, mae ymchwilwyr wedi datblygu technegau ar gyfer dadansoddi dosbarthiad y maes electromagnetig y tu mewn a'r tu allan i sbesimenau trwy ganolbwyntio ar wybodaeth fesul cam ypelydr electron digwyddiad. Techneg nodweddiadol yw holograffeg electronau, sy'n defnyddio ymyrraeth tonnau electronau.1013)
Er bod nifer o bapurau adolygu a throsolwg, gan gynnwys llyfrau, yn disgrifio cymwysiadau TEM mewn gwyddor deunyddiau ar gael,4,14,15) cyhoeddwyd rhifyn arbennig ym mis Hydref 2019 yn Materials Transactions (Cyf. 60, Rhif 10) o dan y teitl "Datblygu a Chymhwyso Technegau Microsgopeg Electron Uwch ar gyfer Gwyddor Deunyddiau". Mae'r rhifyn arbennig hwn yn cynnwys cyfanswm o bum erthygl sy'n ymdrin ag ymchwil ar ymddygiad tonnau electronau16,17) a dadansoddiadau o ddeunyddiau a dyfeisiau gan ddefnyddio holograffeg electronau.18,19) Yn ogystal â holograffeg electronau, mae technegau amrywiol megis delweddu maes tywyll ac uchel -angle annular maes tywyll (HAADF) Mae arsylwadau STEM wedi cael eu defnyddio inodweddu waliau parth â gwefr(CDWs) mewn deunyddiau ferrodrydanol.20) Ymhellach, mae dadansoddiadau helaeth yn seiliedig ar TEM wedi'u cyhoeddi'n ddiweddar.2123)
Cyn i'r rhifyn arbennig hwn gael ei gyhoeddi, cynhaliwyd 27ain Cyfarfod y Gymdeithas Ymchwil Gwyddor Deunyddiau a Pheirianneg yn y Sefydliad Ymchwil Amlddisgyblaethol ar gyfer Deunyddiau Uwch, Prifysgol Tohoku, gyda'r thema "Tueddiadau Diweddar mewn Priodweddau Deunyddiau a Thechnegau Microsgopeg". Crybwyllwyd y rhifyn neillduol hwn trwy gasglu papyrau oddiwrth rai o'r rhai a gymerodd ran yn y cyfarfod. Ynglŷn â holograffeg electron, mae erthyglau adolygu ar gael.13,24) Hefyd, mae rhifyn arbennig Microsgopeg ar "Microsgopeg Ymyrraeth Electron" wedi'i gyhoeddi'n ddiweddar.2535) Yn yr adrannau canlynol, rydym yn adolygu rhifyn arbennig Trafodion Deunyddiau (Cyf. 60, Rhif 10), a chyflwyno datblygiadau ymchwil diweddaraf ein grŵp ymchwil sy'n ymwneud â'r mater arbennig.
2. Adolygiad o'r Mater Arbennig
2.1 Cynhyrchu a rheoli trawstiau fortecs electron
Yn y rhifyn Trafodion Deunyddiau arbennig ar "Datblygu a Chymhwyso Technegau Microsgopeg Electron Uwch ar gyfer Gwyddor Deunyddiau", dywedodd Harada et al.16) eu bod yn cynhyrchu trawstiau fortecs trwy ddefnyddio rhwyllau siâp fforc a weithgynhyrchwyd gan offerynnau trawst ïon ffocws (FIB) i egluro perfformiad trawstiau fortecs. Roeddent yn cynhyrchu trawstiau fortecs gan ddefnyddio system optegol diffreithiant electron ongl fach36) a hefyd yn rheoli trawstiau fortecs yn llwyddiannus trwy newid siapiau a meintiau agoriadau. Gall y trawstiau fortecs electron gario momenta onglog tra'n lluosogi ing3740) a gellir eu defnyddio o bosibl i ganfod y fflwcs magnetig sy'n berpendicwlar i'r awyren sbesimen oherwydd ei fomentwm onglog, yn ogystal â'r cydrannau mewn awyren (perpendicwlar i'r pelydr electron) y fflwcs magnetig oherwydd y grym Lorenz.4143) Ymhellach, gellir defnyddio trawstiau fortecs electron o bosibl ar gyfer microfabrication a rheoli magnetization. Mae'r cymwysiadau posibl hyn yn dangos bod trawstiau fortecs electron a thrawstiau electronau estynedig eraill fel trawstiau Bessel yn dechnolegau pelydr electron cenhedlaeth nesaf posibl.4447)
2.2 Effaith diffreithiant electronau dynamig ar symudiad gwedd electronau
Mae'r rhifyn arbennig Trafodion Deunyddiau a grybwyllwyd uchod yn cynnwys Akase et al.' 17) ymchwiliad i effaith diffreithiant electronau dynamig ar y shifft gwedd4851) mewn hologramau electronau a gofnodwyd o sbesimen siâp lletem o Si grisial sengl o amgylch cyflwr diffreithiant Bragg. Mae eu canlyniadau yn dangos bod y potensial mewnol effeithiol yn dibynnu ar gyfeiriad y trawst electron digwyddiad, yn enwedig ger cyflwr Bragg. Mae'r symudiad cyfnod nodweddiadol wedi'i ddadansoddi gan ddefnyddio theori ddeinamig diffreithiant electronau.52)
Mae Ffigur 1 yn dangos delweddau maes llachar, delweddau gwedd wedi'u hail-greu, a phroffiliau cam-symud heb (a) a gyda (b) cyflwr 220 Bragg. Pan nad yw'r sbesimen yn bodloni amod Bragg, mae'r symudiad gwedd yn cynyddu yn gymesur â thrwch y sbesimen, fel y dangosir yn Ffig. 1(a). Fodd bynnag, pan fydd y sbesimen yn bodloni'r cyflwr Bragg 220, fel y dangosir yn Ffig. 1(b), mae'r newid gwedd yn neidio ³ radianau mewn mannau lle mae ymylon trwch tywyll yn ymddangos yn y ddelwedd maes llachar cyfatebol. Gellir esbonio'r neidiau ³ radian hyn gan ddamcaniaeth ddeinamig diffreithiant electronau, fel y dangosir yn Ffig. 2. Mae pob colofn yn Ffig. 2 yn dangos gwahanol amodau diffreithiant. Mae'r rhes uchaf yn dangos lleiniau o werth cymhlyg ¼0 exp(¹2³i«t) ar y plân cymhlyg gyda'r trwch t fel paramedr, lle mae ¼0 yn swyddogaeth tonfedd y don gwrthrych a » yw'r fector tonrif ar gyfer yr electronau trawiad mewn gwactod. Mae osgled y gwerth cymhleth hwn yn cyfateb i wraidd sgwâr y dwyster, ac mae ongl y gwerth cymhleth yn cyfateb i'r shifft cam. Mae'r trwch yn amrywio o 0 i 300 nm. Mae'r data sy'n cyfateb i 2080 nm wedi'u plotio fel llinellau trwm coch yn Ffig. 2. Mae'r rhesi canol ac isaf yn dangos y dwyster a'r sifft cyfnod a blotiwyd fel swyddogaethau'r trwch t, yn y drefn honno. Yng ngholofn ganol Ffig. 2, mae'r sbesimen o dan gyflwr diffreithiant 220 Bragg union, lle mae'r taflwybr o ¼0 exp(¹2³i«t) yn croestorri tarddiad yr awyren gymhleth. Ar drwch y groesffordd, mae osgled y gwerth cymhleth yn sero; mae'r safle cyfatebol yn y ddelwedd maes llachar felly'n ymddangos yn dywyll. Yn nodedig, troswyd y cyfnod o ¼0 exp(¹2³i«t) gan ar draws tarddiad yr awyren gymhleth. Felly, mae'r proffil shifft cam yn dangos neidiau o ³ ar yr ymylon trwch tywyll. Mae'r colofnau chwith a dde yn Ffig. 2 yn dangos y canlyniadau pan fo arwydd gwall cyffroad yr adlewyrchiad 220 yn negyddol ac yn gadarnhaol, yn y drefn honno. Yn yr achosion hyn, mae ymyl trwch hefyd yn ymddangos yn y ddelwedd maes llachar; fodd bynnag, nid yw dwyster yr ymylon tywyll yn dod yn sero (gweler rhes ganol yn Ffig. 2), ac ni welir unrhyw neidiau yn y proffil cam-symud (gweler rhes isaf o Ffig. 2). Yn nodedig, mae graddiant y symudiad cam i'r trwch, hy, y "potensial mewnol effeithiol", yn dibynnu ar arwydd gwall excitation y 220 o adlewyrchiadau (gweler rhes isaf o Ffig. 2). Cadarnhawyd y duedd hon gan gyfres o ddelweddau cyfnod a ail-grewyd yn arbrofol gyda chyfeiriadau pelydr digwyddiad gwahanol.
2.3 Dadansoddiad maes trydan o waddodion mewn cynhwysydd cerameg amlhaenog
Mae Kawamoto et al. wedi dangos dull nodweddu unigryw yn seiliedig ar holograffeg electronau ar gyfer pennu priodweddau trydanol gwaddodion submicromedr a gynhyrchir mewn cynwysorau cerameg amlhaenog (MLCCs).18) Dangosasant fod llinellau cyfuchlin equipotential yn cyflwyno gwybodaeth hanfodol am ddargludedd trydanol gwaddodion graddfa enter submicron a ffurfiwyd yn masnachol BaTiO3 MLCCs. Mae ymchwilwyr wedi adrodd bod Mg ychwanegol ac elfennau daear prin yn chwarae rhan bwysig wrth reoli dibyniaeth tymheredd y cysonyn deuelectrig.53) Fodd bynnag, mae ychwanegu elfennau o'r fath yn achosi dyddodiad cymhleth o fewn y sylwedd dielectrig (ee, cyfnod Cr-gyfoethog, 54) Cyfnod Si-gyfoethog,55) ac eraill). Oherwydd bod gan y gwaddodion hyn gysonion deuelectrig sy'n wahanol iawn i un y matrics BaTiO3, maent yn debygol o ddiraddio perfformiad y cynhwysydd. Felly, mae'n bwysig astudio'r priodweddau trydanol lleol yng nghymdogaeth gwaddodion ar raddfa submicromedr.
Yn eu hastudiaeth, Kawamoto et al. defnyddio holograffeg electron gyda microprobau trin yn TEM5658) i nodweddu gwaddodion ar raddfa submicromedr a ffurfiwyd mewn MLCCs59) a nodi'r gwrthrychau sy'n achosi methiant trydanol niweidiol. Mae Ffigur 3(a) yn dangos sgematig o sbesimen ffoil tenau (20 µm © 6 µm © 100 nm) gyda chyfluniad wedi'i bentyrru yn cynnwys cathod Ni, sylwedd deuelectrig (BaTiO3), ac anod Ni. Sylwch fod y catod a'r anod wedi'u cysylltu'n ffisegol â Pt prongs, y mae chwilwyr PtIr metelaidd yn cysylltu â nhw pan fydd foltedd trydanol yn cael ei roi ar y sbesimen. Mae Ffigur 3(b) yn dangos delwedd ADF-STEM o'r sbesimen. Mae gwaddod sy'n ymddangos gyda chyferbyniad tywyll yn cael ei nodi gan saeth werdd. Mae dadansoddiad sbectrosgopeg pelydr-X sy'n gwasgaru ynni (EDS) yn dangos bod y gwaddod hwn yn gyfoethog mewn Cr ac yn wael yn Si. Mae Ffigur 3(c) yn ddelwedd gwedd wedi'i hail-greu o dan foltedd cymhwysol effeithiol o 7 V; felly, tynnodd yr awduron y wybodaeth newid cam a gafwyd o dan foltedd cymhwysol o 3 V o'r hyn a gafwyd o dan 10 V i atal gwybodaeth cyfnod diangen megis newidiadau sylweddol yn y potensial mewnol cymedrig yn safleoedd y gwaddodion, amrywiadau trwch yn y sbesimen , a'r maes magnetig o'r electrodau Ni. Yn nodedig, bu newid yn y bylchau a chyfeiriad y llinellau cyfuchlin yn ardal leol y gwaddod, a briodolwyd i'r gwahaniaeth yn y dargludedd trydanol rhwng y gwaddod a'r matrics BaTiO3. Mae Ffigur 3(d) yn dangos map maes trydan efelychiadol dau-ddimensiwn yn seiliedig ar fodelu dull elfen feidraidd (FEM). Yn y model hwn, mae dargludedd trydanol y gwaddod ·B yn sylweddol llai na dargludedd y matrics ·M. Mae'r canlyniadau yn Ffig. 3(ch) yn egluro nifer o nodweddion yr arsylwadau (Ffig. 3(c)), megis llai o fylchau rhwng y cyfuchliniau o fewn y gwaddod a'r newid graddol yn y bylchau yn ardal y matrics. Dylai dargludedd y cyfnod Cr-gyfoethog fod yn llai nag un y matrics o ddau neu dri gorchymyn maint. Gall y dull hwn arwain at ddealltwriaeth ddyfnach o'r berthynas rhwng y microstrwythur cymhleth a'r swyddogaethau materol mewn cynwysyddion a ddefnyddir yn eang mewn diwydiant.
2.4 Nodweddu waliau parth wedi'u gwefru mewn deunydd fferodrydanol
Archwiliodd Nakajima et al.20) strwythurau CDW60) yn Ca3¹xSrxTi2O7 (CSTO) gan ddefnyddio TEM. Mae ferroelectricity yn CSTO wedi'i arsylwi gan fesuriadau polareiddio trydan confensiynol a thrwy ficrosgopeg grym piezoresponse.61) Datgelodd yr olaf ddau fath o CDWs yn CSTO o ran polaredd a dargludedd: dargludedd uchel "pen-i-ben" waliau ac isel- dargludedd "cynffon-i-gynffon" waliau. Mae CDWs yn addawol ar gyfer cymwysiadau dyfais oherwydd gall eu morffoleg a'u dargludedd gael eu rheoli gan feysydd trydan a ffenomenau ffisegol eraill.6267) Defnyddiodd Nakajima et al.20 ddelweddu maes tywyll, sy'n seiliedig ar ddadansoddiad cyfraith Friedel, i bennu'r microstrwythurol nodweddion CSTO. Mae arsylwadau HAADF-STEM wedi dangos afreoleidd-dra yn y pentyrru yn y blociau â strwythur perovskite. At hynny, mae holograffeg electronau wedi datgelu rhanbarthau o bentyrru afreolaidd sy'n cynhyrchu newidiadau yn y potensial mewnol cymedrig oherwydd y cynnwys Sr. Mae'r astudiaethau microsgopeg hyn yn gwella ein dealltwriaeth o'r mecanweithiau y mae parthau fferodrydanol yn eu defnyddio i ddatblygu yn CSTO.
2.5 Dadansoddiad o electronau eilaidd o amgylch ffilm epocsi wedi'i gwefru
Hyd yn hyn rydym wedi disgrifio amrywioltechnegau TEMar gyfer gwyddor deunyddiau, gan gynnwys dulliau ar gyfer arsylwi meysydd trydan trwy holograffeg electronau. Fel estyniad o'r astudiaethau hyn, un o'r pynciau mwyaf diddorol yw delweddu mudiant electronau oherwydd bod meysydd electromagnetig yn tarddu o'r symudiadau hyn. Roedd y cynharaf o'r astudiaethau hyn yn canolbwyntio ar yr effaith gwefru ar sbesimenau biolegol.68,69) Gwelwyd croniad a dosbarthiad electronau wedi hynny ar gyfer gwahanol ddeunyddiau inswleiddio, gyda'r sylw mwyaf yn cael ei roi i'w harwynebau.
Astudiodd Sato et al.19) ddosbarthiad electronau eilaidd o amgylch ffilm epocsi wedi'i gwefru a baratowyd gan ficrotomi uwch. Mae Ffigur 4(a) yn dangos delwedd gwedd wedi'i hail-greu o ffilm denau o resin epocsi (rhanbarth brown-tywyll). Amcangyfrifwyd bod potensial trydan arwyneb y sbesimen yn 1.2 V o'i gymharu â delwedd efelychiadol wedi'i hail-greu. Er nad oedd unrhyw elfennau metelaidd yn bresennol ar wyneb y sbesimen, ystyriwyd bod yr effaith codi tâl yn cael ei atal gan arbelydru gan electronau eilaidd o'r plât cynnal sbesimen ger yr ardal a arsylwyd. Mae'r ddelwedd osgled wedi'i hail-greu yn Ffig. 4(b) yn dangos rhanbarthau coch o amgylch wyneb y resin epocsi, yr ystyrir ei fod yn cyfateb i ddwysedd uchel o electronau eilaidd yn rhyngweithio'n gryf ag arwyneb y sbesimen â gwefr bositif. Yn benodol, yn y rhanbarth ceugrwm a nodir gan y saeth yn Ffig. 4(b), mae rhanbarth coch llachar i'w weld; mae'r rhanbarth hwn yn cyfateb i amrywiad maes trydan mawr oherwydd rhyngweithiad yr electronau eilaidd cronedig â'r wyneb. Ar ôl arsylwi ar hologram o'r resin epocsi, cafodd dwy ochr y sbesimen tenau eu harbelydru â system FIB gan ddefnyddio pelydr ïon Ga+- gwan. Arddwysedd y trawst oedd 0.85 © 103 mC·m¹2, sydd 200 gwaith yn llai na'r hyn a ddefnyddir yn nodweddiadol ar gyfer caboli sbesimenau. Mae'r ddelwedd gwedd wedi'i hail-greu yn Ffig. 4(c) yn dangos bod potensial trydan y sbesimen yn dod yn 1.0 V yn ôl canlyniadau'r efelychiad. Nid oedd gwahaniaeth sylweddol rhwng potensial trydan y sbesimen cyn ac ar ôl arbelydru oherwydd defnyddiwyd pelydr ïon Ga+- gwan. Yn y ddelwedd osgled wedi'i hail-greu yn Ffig. 4(ch), nid yw'r rhanbarthau lliw a welir yn Ffig. 4(b) bellach yn weladwy. Felly, mae dosbarthiad electronau eilaidd sy'n rhyngweithio'n gryf ag arwyneb y resin epocsi â gwefr bositif yn sensitif i bresenoldeb elfennau metelaidd ar yr wyneb.
Ffig. 4 (a) Delwedd gwedd wedi'i hail-greu o resin epocsi ultramicrotome. (b) Delwedd osgled wedi'i hail-greu o resin. (c) Delwedd gwedd wedi'i hail-greu o resin wedi'i brosesu gan FIB. (d) Delwedd osgled wedi'i hail-greu o resin wedi'i brosesu gan FIB.19)
